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硫化物测定仪

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硫化物测定仪依据2021年开始实施的规范:《SL/T 352 – 2020 水工混凝土试验规程》 ,用于测定细骨料或粗骨料中硫酸盐、硫化物的总含量,我公司推出本产品 。
  硫化物测定仪的详细资料:

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一、 硫化物测定装置依据2021年开始实施的规范:SL/T 352 – 2020 水工混凝土试验规程》 ,用于测定细骨料或粗骨料中硫酸盐、硫化物的总含量,我公司推出本产品

二、 仪器设备及试剂应包括以下几种。

1. 仪器设备应包括以下几种。

1) 天平:分度值不大于 0.1g 一台,分度值不大于 0.01g 一台。

2) 分析天平:分度值不大于 0.1mg

3) 高温炉:可控温度不低于 1000℃。

4) 烘箱:控制温度(105±5)℃。

5) 试验筛:筛孔尺寸 20mm0.160mm0.08mm 的方孔筛。

6) 辅助器具:振荡器或滚筒、烧瓶、加塞圆底烧瓶、过滤漏斗、冷凝管、移液管、烧杯、瓷坩埚、搅拌器、电炉、中速滤纸、慢速定量滤纸、玻璃棒、氮气或氩气瓶等。

2. 试剂应包括以下几种。

1) 10%氯化钡溶液:称出 10 克氯化钡溶解于 100mL 蒸馏水中制备。

2) 盐酸溶液(1:1):由浓盐酸溶于同体积的蒸馏水中制备。

3) 硝酸银溶液:称出 1g 硝酸银,溶解于 100mL 蒸馏水中后,缓慢加入510mL 的硝酸(密度为 1.42kg/L),存放于棕色试剂瓶内。

4) 硫酸锌的氨溶液:称出 50 克硫酸锌(ZnSO4 .7H2O)溶解于 150mL 蒸馏水中,加入 350mL 浓氨水(NH4OH),静置 24h 后用中速滤纸过滤;

5) 醋酸铅溶液:称出 0.2 克醋酸铅溶解于 100mL 蒸馏水中制备。

6) 标准碘酸钾溶液(0.01667mol/L):称出 110℃烘干的(3.6±0.1g(精确到 0.1mg)碘酸钾(KIO3 )、0.4g 氢氧化钠(NaOH)和 25g 碘化钾(KI),放入 1L 容量瓶中,加入新煮沸过的冷水至标线(微量氢氧化钠有助于溶液保持稳定,如溶液褪色应抛弃)。标准碘酸钾溶液系数 F 按照下方公式计算:

式中 m 1 ——碘酸钾的质量,单位g

7) 硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L):称出 24.82 克硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶解于 1L 蒸馏水中制备。硫代硫酸钠溶液系数 f 按照下述方法测定。

a) 用移液管将 20mL 碘酸钾溶液放入 500mL 锥形瓶,注入 150mL 稀释,加入 25mL 盐酸溶液(1:1)酸化,用 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色。

b) 加入 2mL 淀粉溶液,继续滴定直至蓝色变成无色。

c) 硫代硫酸钠溶液系数 f 按照下方公式计算:

式中 F —— 标准碘酸钾溶液系数;

VS —— 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定用量,单位mL

8) 淀粉溶液:称出1g水溶性淀粉、1g碘化钾(KI),溶解于100mL蒸馏水中制备。

9) 浓盐酸。

10) II 价氯化锡(SnCl2·2H2O)。

11) 铬,粉状。

12) 去离子水。

三、 试验步骤应按以下规定执行。

1. 按照表 3.10 规定的质量,取有代表性的细骨料(或粗骨料),在(105±5)℃的烘箱中烘至恒量,冷却至室温。对细骨料,称取试样约500gG0,精确到 0.1g)两份。对粗骨料,如骨料粒径大于 20mm,破碎(应避免过分研磨)过 20mm 筛,混拌均匀,用四分法称取试样约 2kgG0,精确到 1g)两份。按下述步骤分别进行测试。

3.10 骨料硫化物及硫酸盐含量试验取样质量表

骨料大粒径(mm

5

20

40

80

150120

少取样质量(kg

2

5

30

60

100

2. 水溶性硫酸盐含量应按下列测定步骤执行:

1) 将骨料试样装入 5L 容器(细骨料试样 2L 容器),注入约为试样2倍质量的蒸馏水(Vw,精确到 1mL),密封后用振荡器或滚筒连续晃动24h

2) 静置 20min 后,取上部约 100mL 澄清溶液用中速滤纸过滤,然后用移液管取 50mL 滤液到500mL 烧杯,用水稀释到 300mL,加入 10mL 盐酸。煮沸 5min

3) 维持沸腾,边快速搅拌边滴加 5mL 氯化钡溶液(微沸),再煮沸 15min,以便沉淀形成。继续微沸 30min 后温热静置一夜。用慢速定量滤纸过滤,用热水冲洗沉淀物至无氯离子(用硝酸银溶液检测)。

4) 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量(G1,精确到 0.1mg)的瓷坩埚中,灰化后在 800℃的高温炉内灼烧 30min。取出坩埚,置于干燥器中冷至室温,称出沉淀物及坩埚总质量(G2,精确到 0.1mg)。

3. 酸溶性硫化物含量应按下列测定步骤执行:

1) 将骨料试样再逐步破碎缩减到 20g,研磨过 0.160mm 筛,取样 1gG3,精确到 0.1mg)。

2) 将试样装入 250mL 加塞圆底烧瓶,加入 2.5g 氯化锡(II 价)和 0.1g 铬(有助于骨料中FeS2 的溶解),注入 50mL 去离子水。按照图 3.30 连接仪器。烧杯盛有 15mL 硫酸锌的氨溶液和 285mL 去离子水。打开气瓶,调节气流流速为 10mL/min

3) 关闭气流,通过过滤漏斗注入 50mL 盐酸(11)。然后再打开气流,加热烧杯至沸腾,沸煮 10min 后,断开导出管(滴定期间起搅拌作用)。至少反应 10min,以便硫化物完全转化为硫化锌沉淀。

4) 烧杯冷却至室温,用移液管加入 10mL 碘酸钾溶液(0.0167mol/L)和 25mL 浓盐酸,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色。再加入 2mL 淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。如硫化物含量小于 0.1%,应将碘酸钾溶液稀释 10 倍后使用。

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3.30 硫化物测定装置示意图

四、 试验结果处理应按以下规定执行。

1. 骨料中硫酸盐按照下方公式计算。

式中 Q s1 —— 骨料硫酸盐含量(以 SO 3 质量计);

G 0 —— 试样质量,g

G 1 —— 坩埚质量,g

G 2 —— 沉淀物及坩埚总质量,g

0.343 —— 硫酸钡(BaSO4)换算为 SO3 的系数;

V w —— 浸泡试样所加蒸馏水的体积,mL

2. 骨料中硫化物含量按照下方公式计算。

式中 Q s2 ——骨料硫化物含量(以 SO 3 质量计);

V 1  ——碘酸钾溶液用量,mL

F ——碘酸钾溶液系数;

V 2 ——硫代硫酸钠溶液滴定量,mL

f ——硫代硫酸钠溶液系数;

G 3 —— 试样质量,g

3. 骨料硫化物和硫酸盐总含量(以SO3质量计)Qs = Qs1 + Qs2

以两次测值的平均值作为试验结果(修约间隔 0.01%)。若两次测值相差大于 0.15%时,应重做试验。


五、 装箱单

玻璃件

1套

支架

2套

升降台

1个

固定夹

3个

软管

1米

止水夹

2个

说明书

1份








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